2024年春江苏开放大学农业资源环境分析实验报告一

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任务内容:完成实验后,撰写土壤全氮测定的实验报告,实验报告格式如下:

半微量开氏法测定土壤全氮

一.实验原理

土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在无机态含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量.  

二.实验目的

1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。2、了解测定土壤全氮的原理

三.实验仪器与试剂

1、实验仪器:消化炉:开氏瓶(100mL);半微量定氮蒸馏器;半微量滴定管(10mL)

2、试剂:

(1)混合催化剂(2)浓硫酸。(3)10mol/LNaOH 溶液。(4)甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。(5)20g/LH,BO,指示剂溶液。(6)0.02mol/L标准溶液  

四.实验步骤

1.土样的消煮:称取风千土样(100目)约1.0xxxg(含N约1mg左右),放人干燥消煮管中,加入1.85g混合催化剂,注人5mL浓硫酸,摇匀,盖上小漏斗,置于消煮炉上,开始用小火徐徐加热,待泡沫消失,再提高温度(注意防止作用过猛),然后微沸消煮,当消煮液呈灰白色时,可加高温度,待完全变为灰白稍带绿色后,再继续消煮0.5h。消煮时的温度以硫酸在瓶内回流的高度约在瓶颈上部的1/3处为好。消煮完毕前,需仔细观察消煮液中及瓶壁是否还存在黑色炭粒,如有应适当延长消煮时间,待炭粒全部消失为止,取下消煮管冷却。

2.蒸馏:小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用少量水洗涤消煮管4次~5次,每次 3mL~5mL,总用量不超过20mL(如样品含氮较高,也可将消煮液定容一定体积,吸取一部分溶液进行蒸馏)。另备有标线的三角瓶,内加硼酸指示剂溶液5mL,将三角瓶置于冷凝器的承接管下。然后向蒸馏室中加入氢氧化钠溶液20mL,立即关闭蒸馏室进行蒸馏。待馏出液达50-60mL时,停止蒸馏。

3.滴定:用少量水冲洗冷凝管下端,取下三角瓶,用硫酸标准溶液滴定至紫红色。

4.空白试验:同时进行空白试验,以校正试剂和滴定误差,空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4mL。

五.数据记录与结果计算

土壤全氮(N)量(g/kg)- [ (v-V0)xC (1/2H2S04)×14.0×0.001/m]×1000

式中:V一滴定试液时所用酸标准溶液的体积(ml);

vo滴定空白时所用酸标准溶液的体积(ml);

C—-0.01mol/L ( 1/2H2SO4)或HCI标准溶液浓度;

14.0氮原子的摩尔质量(g/mol);

0.001一将ml换算为L;

m烘干土样的质量(g)。

2024年春江苏开放大学农业资源环境分析实验报告一

六.心得体会

实验过程中,通过特定的化学反应将土壤中的氮转化为可测定的形态。接着,我开始准备实验所需的试剂和仪器,这过程中我意识到每一步都需要极高的精度和准确性,因为任何的失误都可能影响最终的结果。实验操作的过程中,我遇到了一些困难和挑战。例如,控制反应的条件、精确称量样品等都需要高度的耐心和细心。特别是在加热和冷却的过程中,必须严格控制温度和时间,以确保反应能够顺利进行。虽然过程繁琐,但在与实验小组成员的共同努力下,我们逐渐掌握了操作的要领。通过多次实验和结果的比对,我深刻感受到了实验的严谨性。每一个细小的环节都可能影响到最终的实验结果,因此我们必须保持高度的专注和严谨。同时,我也意识到团队合作的重要性,只有大家齐心协力,才能确保实验的顺利进行。这次实验让我对土壤全氮的测定有了更为深入的了解,也锻炼了我的实验技能和团队协作能力。未来,我希望能够继续参与更多的实验,不断提升自己的实践能力和综合素质。同时,我也希望能够将所学到的知识和技能应用到实际工作中,为环境保护和农业发展做出自己的贡献。   

七.实验中的我

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